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    三元材料兩種鋰源的制備及檢測

    中國粉體網 2018/12/3 10:25:32 點擊 2390 次

    導讀 常見的鋰源有碳酸鋰(Li2CO3)、一水氫氧化鋰(LiOH·H2O)、硝酸鋰(LiNO3)等。

    中國粉體網訊  常見的鋰源有碳酸鋰(Li2CO3)七星彩论坛区七星彩论坛区、一水氫氧化鋰(LiOH·H2O)、硝酸鋰(LiNO3)等七星彩论坛区。硝酸鋰因使用中會產生有害氣體,一般不被選擇作為鋰源。三元材料制備過程中常用的鋰源是碳酸鋰,其次是一水氫氧化鋰。雖然從反應活性和反應溫度上來看,一水氫氧化鋰優于碳酸鋰,但是由于一水氫氧化鋰的鋰含量波動比碳酸鋰大,且氫氧化鋰腐蝕性強于碳酸鋰七星彩论坛区,若無特殊情況,三元材料生產廠家都傾向于使用含量穩定且腐蝕性弱的碳酸鋰七星彩论坛区。


    一、碳酸鋰


    碳酸鋰是一種白色疏松的粉末,流動性較差,松裝密度在0.5g·cm–3左右。其熔點為700℃左右,分解溫度為1300℃左右。


    1、碳酸鋰的制備工藝


    從下圖中可以看出,鋰輝石硫酸浸出工藝,主要在中和工序、堿化工序和離子交換去除雜質。在中和過濾工序中可以將硅、鋁雜質去除,在堿化除雜工序中除去鎂、錳、銅、鋅等雜質,通過離子交換工序除鈣離子。而產品中Na+、SO42-雜質主要是在沉鋰離心分離、洗滌工序中控制。 



    鋰輝石制備碳酸鋰的流程圖


    常見鹵水制備碳酸鋰的流程如下圖所示。鹵水中主要的成分為LiCl、MgCl2、KCl七星彩论坛区、Na+以及少量的Ca2+、SO42-七星彩论坛区七星彩论坛区,常見工藝是通過液堿調pH除去鎂雜質,二氧化碳除鈣雜質;Na+七星彩论坛区、K+七星彩论坛区七星彩论坛区、SO42-則通過沉鋰過程中離心分離和洗滌來控制。 


    鹵水制備碳酸鋰的流程圖


    2、碳酸鋰的品質要求和檢測方法


    用于制備三元材料的碳酸鋰的關鍵品質點是鋰含量、雜質含量、粒度分布。行業標準YS/T 582—2013中對電池級碳酸鋰的品質要求和檢測方法規定見表。


    行業標準對電池級碳酸鋰的品質要求和檢測方法規定


    但在實際生產過程中七星彩论坛区,不同廠家生產的碳酸鋰品質各不相同七星彩论坛区,主要表現在雜質含量和粒度上。


    二、氫氧化鋰


    這里所指的氫氧化鋰為一水氫氧化鋰,分子式LiOH·H2O。一水氫氧化鋰是白色單斜細小結晶,強堿性七星彩论坛区,有腐蝕性,在空氣中能吸二氧化碳和水分;溶于水七星彩论坛区,微溶于乙醇;1mol·L–1溶液的pH約為14;相對密度1.51g·cm–3;熔點500℃左右。


    1、氫氧化鋰的制備工藝


    鋰輝石硫酸浸出工藝的雜質去除環節如下:在中和過濾工序中去除硅、鋁雜質,在堿化除雜工序中除去鎂、錳七星彩论坛区、銅、鋅雜質,在離子交換工序除鈣離子七星彩论坛区。Na+、SO42–通過析鈉七星彩论坛区、精制、結晶分離工序除去七星彩论坛区,Cl–主要是通過原材料來控制七星彩论坛区;采用封閉體系保證產品中CO32–雜質的含量。 



    鋰輝石制備單水氫氧化鋰生產流程圖


    2、氫氧化鋰的品質要求和檢測方法


    制備三元材料用氫氧化鋰的關鍵品質點和碳酸鋰相同,為鋰主含量、雜質含量和粒度分布。國標GB/T 26008—2010中對電池級單水氫氧化鋰的品質要求和檢測方法規定見下表七星彩论坛区,標準中將電池級氫氧化鋰分為LiOH·H2O–D1、LiOH·H2O–D2七星彩论坛区、LiOH·H2O–D3三個牌號。


    國標對電池級單水氫氧化鋰的品質要求和檢測方法規定


    在國標中和各個廠家的產品標準中,都未對單水氫氧化鋰的粒度做出要求,但氫氧化鋰作為反應物之一,粒度也是其重要的指標七星彩论坛区。


    各個廠家產品的粒度差別較大,下圖為廠家1和廠家2生產的單水氫氧化鋰產品SEM圖。從圖中可以看出,廠家2的產品粒度均一性較好,并且沒有較大顆粒存在。不過粒度越小的氫氧化鋰其產品價格相對較高,且對混合設備的密封性要求高,各三元生產廠家應根據自身需求選擇合適的氫氧化鋰產品。


    不同廠家氫氧化鋰SEM圖


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